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氯化铵质量检测

非售品
CAS:12125-02-9
分子式: NH4Cl
分子量:53.49146

氯化铵质量标准
1 范围
本标准规定了农业用氯化铵的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于离子交换工艺生产钾盐回收的氯化铵产品。主要适用于农业化肥使用。
分子式:NH4Cl
相对分子质量:53.49(按2007年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 8569 固体化学肥料包装
3 技术要求
3.1 外观
白色结晶或粒状,可呈微灰或微黄色。
3.2 氯化铵应符合表 1 要求。
干 品   湿 品
含 量,% ≥ 26.0   26.0
氧化钾,% 1.0—10.0 1.0—10.0
水 份,%  ≤ 1.0   6.0
4 试验方法
本标准试验方法中所有试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备与标定。
4.1 外观的判定
取适量试样置于50ml烧杯中,在自然光下观察外观。
4.2 氯化铵含量的测定
4.2.1 原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/l 溶液。
4.2.2.2 中性甲醛:250g/l 溶液。
4.2.2.3 甲基红(HG3-958):1g/l 乙醇溶液。
4.2.2.4 酚酞(GB 10729):10g/l 乙醇溶液。
4.2.3 仪器、设备
一般实验室其他仪器。
4.2.4 分析步骤
准确称取已在100-105℃下干燥4h的氯化铵试样0.5-0.8g(精确至0.0002g)置于250ml锥形瓶中,加30ml水,使之溶解,加1-2滴甲基红指示液,用盐酸或氢氧化钠溶液中和至橙色,加15ml甲醛溶液和4-5滴酚酞指示液,摇匀后,放置5min,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色,保持1分钟不消失为终点。
4.2.5 分析结果计算
氮含量X1,以氮质量百分数表示,按式(1)计算:

   C×V×0.01401
X1=-----------100..............(1)
        m

式中:C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/l;
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
m1——试样的质量,g;
0.01401——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.00mol/l]相当的以克表示的氮的质量。
计算结果应表示至两位小数。
4.3 氧化钾含量的测定
4.3.1 方法提要
试样经过加热升华,在500℃-600℃下灼烧至质量恒定,得残留无,计算出灼烧残渣。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 一般实验室用仪器
4.3.2.2 蒸发皿:石英或瓷蒸发皿,容积为 50mL。
4.3.2.3 高温电阻炉:控制温度 500℃-600℃。
4.3.3 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,于预先已在500℃-600℃下灼烧至恒重的50mL蒸发皿中,置于电热炉上加热升华,升华温度约400℃,直至无白烟后,移至500℃-600℃高温电阻炉中灼烧3h,冷却、称重。
4.3.4 氧化钾含量的计算
氧化钾含量X2,以氧化钾质量百分数表示,按式(2)计算:
   m2×0.6318
X2=-------..........(2)
     m3
式中:
m2——灼烧残渣质量,g;
m3——试样质量,g;
0.6318——氯化钾换算成氧化钾系数。
4.4 有效含量 X3按式(3)计算
X3=(X1+X2).。。。。(3)
4.5 水分的测定(干燥法)
4.5.1 原理:试样在 100-105℃下干燥 4 小时,由质量损失计算出水分。
4.5.2 仪器:一般实验室用仪器。
4.5.2.1 带磨口塞称量瓶,直径:50mm,高:30mm。
4.5.2.2 电热鼓风干燥箱;能控制温度在 100-105℃之间。
4.5.3 分析步骤:用预先在 100-105℃下干燥 4h 的称量瓶称取约 5g 试样,精确至 0.001g。置于100-105℃电热鼓风干燥箱中,干燥 4h,冷却至室温后称量。
4.5.4 分析结果表示:水份 X4以水(H2O)的原量百分数表示,按式(4)计算。
  m4-m5
X4=-------..........(4)
    m4
式中:
m4——干燥前试样质量的数值,单位为克(g);
m5——干燥后试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果应表示至两位小数。
5 检验规则
5.1 检验类别及检验项目
产品检验为出厂检验,检验项目为第三章全部内容。
5.2 组批
产品按批检验,以一天的产量为一批,最大批量为500t。
5.3 采样方案
不超过512袋时,按表2确定采样袋数;大于512袋时,按式(5)计算结果确定最少采样袋数,如遇小数,则进为整数。
总袋数 N 采样袋数 总袋数 N 采样袋数
1~10 全部袋数 182~216 18
11~49 11 217~254 19
50~64 12 255~296 20
65~81 13 297~343 21
82~101 14 344~394 22
102~125 15 395~450 23
126~151 16 451~512 24
152~181 17
按表2或式(5)计算结果随机抽取一定袋数,用取样器沿从每袋最长对角线插入至袋深3/4处,采取不少于100g样品。每批采样总量不少于2kg。
5.4 样品缩分
将采取的样品迅速混匀,用四分法将样品缩分至约1kg,分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶中或用结晶干燥的塑料自封袋盛装样品。密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶作产品质量分析,另一瓶保存六个月,以备查用。
5.5 结果判定
5.5.1 本标准中产品质量指标合格判定,采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。
5.5.2 出厂检验的项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格。
5.5.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求,则应重新自两倍的包装袋中采取样品,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则此批产品为不合格品。
5.5.4 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量说明书,内容包括;生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、产品有效含量和本标准编号。
5.5.5 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,应按国家技术监督局有关规定仲裁。仲裁时,应按本标准规定的检验方法进行。
6 标识
应在产品包装容器正面标明产品类别,应标明主要成分。其余标识要求执行GB 18382。
7 包装、运输和贮存
7.1 氯化铵包装应按 GB 8569 规定执行。材料一般采用编织袋,内衬塑料袋。当用户对包装材料有特殊要求时,供需双方协商解决。每袋净重 25±0.2kg,40±0.4kg,50±0.5kg,平均每袋净重 25kg、40kg、50kg。
7.2 氯化铵具有吸湿性,贮存的仓库应保持干燥。
7.3 氯化铵贮运时,应避免雨淋,阳光曝晒,并避免与碱、酸类共存一处。

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