3-硝基苯乙酮
1 范围
本标准规定了 3-硝基苯乙酮的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于本企业所生产的 3-硝基苯乙酮。
通用名:3-硝基苯乙酮
英文名:3-Nitroacetophenone
分子式: C8H7NO3
分子量:165.15(按 2001 年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
《中华人民共和国药典》2010年版二部
国家质量监督检验检疫总局令 第75号(2005)定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 感官要求
性状:本品为浅黄色结晶性粉末。
3.2理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表 1 理化指标
项 目 指 标
纯度,% ≥ 99.8
2-硝基苯乙酮(RRT≈0.90),% ≤ 0.05
4-硝基苯乙酮(RRT≈1.05),% ≤ 0.05
其它最大单一杂质,% ≤ 0.2
水分,% ≤ 0.1
3.3 净含量
按国家质量监督检验检疫总局令[2005]年第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
4 试验方法
试验中所用的试剂和水在没有注明其它要求时,均符合分析纯试剂和 GB/T 6682 分析实验室用水三级水的要求。
试验中所需标准溶液、制剂及制品制备方法均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定进行。
4.1 外观
采用目视观察法评定。
4.22, 3-硝基苯乙酮含量的测定
4.2.1 试验依据:照气相色谱法(《中华人民共和国药典》2010 年版二部附录 VD)
4.2.2 系统适用性:色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) ,250mm×4.6mm×5um,检测波长:254nm ,流速:1.0ml/min,柱温:室温,进样体积:2.5ul,运行时间:50min
4.2.3 试验方法;
缓冲液:在 1000ml 水中加入 10ml 磷酸,过滤。
流动相:缓冲液/乙腈=700/285
稀释剂:缓冲液/乙腈=500/500
精密称取试样约 50mg 于 25ml 容量瓶中,加入稀释剂溶解并稀释至刻度成样品溶液,摇匀。待仪器稳定后,分别直接进样空白、对照和供试品各一针,记录色谱图,以面积归一化法计算色谱纯度。
4.3 精密度
本方法平行测定的前后两次结果误差应不大于 0.5%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.4 水分的测定
4.4.1 试验依据: 照水分测定法(《中华人民共和国药典》2010 年版二部附录 VIII M)
4.4.2 试验试剂:卡尔·费休试剂、无水甲醇。
4.4.3 准确称取约 0.5g 样品置无水甲醇中,用卡尔·费休做滴定剂进行测定,供试品平行测试两次,要求其相对偏差≤3.0%。
按下式计算
A×F
水份%=──────×100
m
式中:
A――待测供试品消耗滴定液的体积,mL;
F――每 mL 滴定液相当于水的重量,mg;
m――待测供试品的称样量,g。
5 检测规则
5.1 组批
同一工艺、同一规格以班组为一批。
5.2 出厂检验
产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证方可出厂。使用单位有权按本标准规定对所收到的产品质量进行验收。
5.3 抽样
从每批产品中取约 30g 于取样袋中,扎紧袋口。
5.4 判定规则
检验结果若有不合格指标时,应重新自两倍的包装中取样复检,若仍不符合本标准要求,则整批产品判为不合格。
6 标志
包装桶上应清楚标明:产品的名称、生产厂家、厂址、批号、净含量、生产日期、保质期、标准编号及防潮、怕雨等符合 GB/T 191 规定的标志。
7 包装、运输、贮存
7.1 包装
产品用内衬铝箔袋或二层聚乙烯塑料袋的纸板桶包装,每桶净重 25kg(或按客户要求)。
7.2 运输
运输过程中要防止雨淋和受潮,防止包装桶破损。
7.3 贮存
产品应贮存在清洁、干燥的仓库内,密封保存。
在本标准规定的贮存条件下,产品质量保证期为三年。