化学试剂N,N-二甲基苯胺质量标准--N,N-二甲基苯胺检测方法
分子式：C8H11N
分子量：121.18（按 2009 年国际相对原子质量）
1 范围
本标准规定了化学试剂 N,N-二甲基苯胺的性状、规格、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准适用于化学试剂 N,N-二甲基苯胺的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 6682-2008 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15346-2012 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为黄色油状液体，有特殊气味。初馏品为无色，久置变成红棕色。能与醇、醚和三氯甲烷任意混和，不溶于水。
4 规格
N,N-二甲基苯胺的规格见表 1。
表 1
项 目 分析纯 化学纯
含量,% ≥ 99.0 98.0
密度(20℃)g/mL 0.955～0.957 0.955～0.958
结晶点,℃ ≥ 2.0 1.0
甲基苯胺% ≤ 0.2 0.5
不含苯胺试验 合格
不含碳氢化合物试验 合格
5 试验方法
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T602、GB/T 603 的规定制备。实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.1mL 称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.1 含量
按 GB/T 9722 的规定测定。其中:
5.1.1 测定条件
检测室：氢火焰离子化检测器
流量：载气，氮气 45mL/min；氢气 30mL/min；空气 350 mL/min；
色谱柱：SE-54 毛细管气相色谱柱，30m×0.32mm×0.25mm
柱温度：160℃
汽化室温度：280℃
检测室温度：280℃
进样量：0.2mL。
5.1.2 定量方法
按 GB/T 9722 中 8.2 的规定测定。数据处理：面积归一法。
5.2 密度
按 GB/T 611 的规定测定。
5.3 结晶点
按 GB/T 618 的规定测定。
5.4 甲基苯胺
称 5g 样品，称准至 0.0001g，置于 250mL 具塞干燥的锥形瓶中，准确加入 10mL 乙酸酐苯溶液(10%)（即乙酸酐溶解苯中）,摇匀后，静止 30min，然后加入 50.0mL 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.5mol/L]及 2 滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀，过量氢氧化钠用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.5mol/L]滴定，同时作空白试验。
甲基苯胺含量（W）按下式计算：
（V―V1）×C×M
W =————————————×100
m×1000
式中：
V ——空白试验所耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升（mL）；
V1——盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升（mL）；
C ——盐酸标准溶液的浓度的数值，单位摩尔每升（mol/L）；
M—— 甲 基 苯 胺 的 摩 尔 质量的 数 值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔 （ g/mol ）
[ M(C 8 H 1 1 N ) = 107 . 157]；
m——样 品 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g）；
5.5 不含苯胺试验
量取 5mL 样品，加 2mL 水及 1mL 新配制并过滤的漂白粉(次氯酸钙)饱和溶液，用力振摇，至 15 秒钟内水层应保持无色。
5.6 不含碳氢化合物试验
量取 5mL 样品，溶于 15mL 盐酸和 10mL 水的混合液中，混匀，溶液应澄明，冷却至 10℃，溶液在 5 分钟内仍应保持透明。
6 检验规则
按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。其中：
包装单位：第 4 类；
内包装形式：MBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27；
隔离材料：GC-3、GC-4；
外包装形式：WB-1；
标签应注明“有毒品”。