由甲苯为原料，经磺化，得到对甲基苯磺酸，再用液碱中和而制得粗品，再脱色、浓缩、结晶、离心得成品；也可以由对对甲苯磺酰氯水解得对甲苯磺酸钠（必须严格控制水解温度，防止冲料；碱性条件下水解，温度提高一下水解速度加快，常温下水解较慢，50℃以上水解速度明显加快 ）。
制备：
方法一。废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法，包括以下步骤：
(1)在安装有温度计、共沸精馏冷凝管、滴液漏斗的500毫升三口瓶中，加入含量 45％的盐酸脱水制备氯化氢气体后产生的废硫酸217.8份，浓缩到含量75％，剩余约131份； 在110℃时在搅拌下滴加117份含量为99％的甲苯，滴加时间1.5小时；滴加完毕后在110℃ 保持回流并同时从油水分离器的排水口分出水份，甲苯回流至三口瓶内；当分水体积达到 45毫升时，反应结束，反应时间为6小时；继续加热，蒸馏回收过量甲苯，当反应器内温度达 到140℃时停止采收甲苯；收集到的甲苯重量24.4克，含量95.9％；
(2)反应体系降温至70℃以下后，将重量百分浓度为30％的氢氧化钠水溶液在搅 拌下缓慢滴加至反应器中进行中和反应，中和至PH＝8，氢氧化钠水溶液用量148克；中和过 程中保持温度在70-90℃，氢氧化钠水溶液加完后继续搅拌15分钟；
(3)加入粉状活性炭2克，于85-90℃搅拌30分钟，加热至沸腾，蒸出45克水；然后趁 热过滤，滤饼为活性炭和副产品硫酸钠以及少量对甲苯磺酸钠产品；滤液转入烧杯中，经过 冷却结晶、抽滤，用冰水15克洗涤和干燥后，得到活性物含量为79.5％的对甲苯磺酸钠 193.5克，收率79.3％；母液68.5克，活性物含量41.5％，折算收率14.7％，合计总收率为 94％。
方法二。一种BHT生产中和废水，其中对甲苯磺酸钠含量19.8％，碱中和剂(含有钠离子的碱)含量3.7％。利用该中和废水生产对甲苯磺酸钠的具体步骤包括：在pH调节釜中加入适量pH调节剂(对甲苯磺酸)将中和废水的pH值调节到6～7，然后泵转入脱色釜，在脱色釜中加入活性炭并升温到80～90℃，搅拌1小时进行脱色后，泵转入压滤机，滤掉活性炭，液体进入蒸发浓缩釜，常压下加热蒸发到常压120～125℃时，进入切片机冷却切片得到产品对甲苯磺酸钠，蒸发出的水蒸汽冷凝回收用于配制碱中和剂用水。产品外观为白色片状固体，经取样分析，对甲苯磺酸钠含量89.4％，能够达到精制级标准，符合市场质量要求。