2,2,2',4',5'-五氯苯乙酮质量标准

1 范围
本标准规定了2,2,2',4',5'-五氯苯乙酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以三氯苯、三氯化铝、二氯乙酰氯为主要原料，经酰化反应等工艺制成的2,2,2',4',5'-五氯苯乙酮。该产品主要用作于医药产品咪康唑类及农药中间体。
结构式：
　　　　

CAS:1203-86-7
分子式: C8H3Cl5O
分子量: 292.37

2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
中华人民共和国药典2005 版二部

3 要求
2,2,2',4',5'-五氯苯乙酮的质量指标应符合表1规定
外观　微黄色透明液体
含量　≥87.0%

4 试验方法
4.1 外观
样品置于自然光下目测。
4.2 2,2,2',4',5'-五氯苯乙酮含量的测定
4.2.1 仪器
a）SP-501N 气相色谱仪；具有氢火焰离子化检测器；
b) SSC-922 色谱数据处理机；
c）微量进样器10μ1。
4.2.2 色谱条件
a) 色谱柱：固定液8%OV-17，长2m，内径4mm 不锈钢填充柱；担体铬姆沙伯（ChromoosorbWAW）、
80-100 目；
b) 柱温：180℃；
c) 检测器温度：250℃；
d) 汽化器温度：270℃；
e) 载气（氮气）：流量（15~20）ml/min；
f) 进样量：0.2μ1。
4.2.3 色谱柱固定液的涂布
正确称取OV-17 固定液0.0002g 于烧杯中，加入适量正丁醇一氯仿一丙酮（1+1+1）（v/v）的混合剂（以使溶剂恰好浸没在全部担体为宜），搅拌使之溶解。必要时可置于水浴锅上微热促使溶解备用。将称量好的担体一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于红外灯下使溶剂全挥发。最后在100℃烘箱内烘2h，备用。
4.2.4 色谱柱的填充
将洗净并烘干的色谱柱一端连以小漏斗，另一端塞以铜网并裹以干净纱布，用洁净橡皮管同真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分批加入柱填充剂，不断轻轻振动色谱柱使担体均匀紧密地填满色谱柱取出铜网，在柱两端小心地用洁净镊子塞以经硅烷化处理的玻璃棉。
4.2.5 色谱柱的老化
将色谱柱的入口端（接漏斗端）与色谱仪的汽化室相连接，出口端先不要连接检测器，以每分钟10ml 氮气流量，分阶段逐步升温至柱温245℃，并在此温度下老化24h，然后将柱的出口端同检测器连起来。
4.2.6 测定步骤
在规定的气相色谱条件下，用微量进样器进样品0.2μ1 进行分析，由数据处理机得出保留时间，用面积归一法计算出含理，以两次测定值的算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 本产品须经工厂质检部门按本标准检验合格后，并附有质量合格证方可出厂。
5.2 产品以1000kg 为一批，随机从桶中抽取样品，按GB/T6680 采取样品，总量不少于500ml，分装在两只干燥清洁的磨口瓶中，一份作检测，另一份留样。
5.3 检验项目为表1 中规定的质量指标，检验结果如有一项指标不合格，则应重新自双倍包装中抽样复查，如仍不合格，则判该产品为不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决，或由法定仲裁机关按本标准规定进行仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装桶上应标明下列内容：生产厂名、厂址、产品名称、净重、产品标准编号、生产日期、生产批号、贮存有效期合格标识及符合GB 190、GB/T 191 规定的“防潮”、“防热”、“有毒”等标识。
6.2 包装
产品内包装为塑料袋，外包装为塑料桶，每桶净质量为50kg，亦可按用户要求进行包装。每桶中应附有产品质量合格证。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防止日晒、雨淋、撞击，装卸时应轻拿轻放。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、通风、阴凉的库房内，远离热源，严禁与其它产品混贮。自生产日期起贮存有效期为一年。
6.5 注意事项
6.5.1 如遇皮肤灼伤，用肥皂水及微温水冲洗；眼睛接触，用水清洗；溢流处理，用砂或惰性材料吸干，用大量水冲洗；蒸汽吸入，将受伤者移至新鲜空气中去。
6.5.2 失火扑救
用泡沫、CO2、干粉、砂土、雾状水灭火。