本品在80℃干燥2h后定量,对羟基苯甲酸乙酯(C
9H
10O
3)含量为99%以上。
1.性状
本品为无色的小结晶或白色的结晶性粉末,无臭①。
2.鉴定试验
按“对羟基苯甲酸丁酯”的鉴定试验进行②。
3.纯度试验
(1)熔点 本品的熔点应是116~118℃③。
(2)氯化物、硫酸盐、对羟基苯甲酸及水杨酸及硫酸呈色物 按“对羟基苯酸丁酯”的纯度试验(2)、(3)、(4)及(5)进行④。
4.干燥失重
本品在80℃干燥2h失重应在0.5%以下⑤。
5.强热残留物
本品的强热残留物应在0.1%以下⑥。
6.定量法
本品在80℃干燥2h后,精确称量2g,加1mol/L氢氧化钠溶液40mL,以下按“对羟基苯甲酸丁酯”的定量法进行
含量分析
精确称取预经80℃干燥2h后的试样约2g,加1mol/L氢氧化钠溶液40ml,煮沸30min。冷却,加5滴溴百里酚蓝试液(TS-56),用1mol/L。硫酸滴定过量的碱,其终点颜色应与Ph=6.5缓冲液中加入相同指示剂者相同。同时进行空白试验。每mL 1mol/L氢氧化钠溶液相当于本品(C9H10O3)166.18mg。
⑦
含量分析
精确称取预经80℃干燥2h后的试样约2g,加1mol/L氢氧化钠溶液40ml,煮沸30min。冷却,加5滴溴百里酚蓝试液(TS-56),用1mol/L。硫酸滴定过量的碱,其终点颜色应与Ph=6.5缓冲液中加入相同指示剂者相同。同时进行空白试验。每mL 1mol/L氢氧化钠溶液相当于本品(C9H10O3)166.18mg。
⑦
1mol/L氢氧化钠溶液1mL=166.2mg C
9H
10O
3
注 解
①无味,舌有麻痹感觉。
②(对羟基苯甲酸丁酯)。
③通常的制品的熔点是117~18℃,FAO/WHO规格是115~118℃(对羟基苯甲酸丁酯)
④(对羟基苯甲酸丁酯)。
⑤本品在干燥以后定量,所以规定干燥失重限度在0.5%,FAO/WHO规定也在同一条件,限量相同。
⑥限量是0.1%,FAO/WHO规定是0.05%。
⑦本品在80℃干燥2h后定量。对羟基苯甲酸乙酯1g相当于对羟基苯甲酸0.8311g,对羟基苯甲酸乙酯1.2031g相当于对羟基苯甲酸1g。