方法 1:为目前生产中普遍采用的方法。以邻硝基苯甲醚为原料,经氯甲基化、水解、氧化、酰氯化、缩合、还原得产物。
本法工艺路线长,生产周期长,产品收率低。
方法 2:为最新研究的方法。以对氯苯甲酸为原料,经甲氧基化、硝化、缩合、还原得产物。本法工艺路线短,产品收率高,成本低。
在反应器中加入 46.8g 对氯苯甲酸、250mL 甲醇和 12g 助剂 TR-300,回流 10h,得对甲氧基苯甲酸 41.5g。将其加入硝化器中,同时加入 166g 二氯乙烷、0.5g 硫酸 (98%),在 45℃下滴加 19g 硝酸 (98%),于 3h 内加完,继续保温反应 2h,得硝化产物 52.7g。将其加入缩合器中,同时加入 200mL 溶剂、40mL 苯胺,升温至 (98±2)℃,滴加 30mL 氯化亚砜 (于 30min 内加完),继续保温反应 4h,得缩合产物 70.0g。将其加入还原器中,同时加入 350mL 硫氢化钠溶液 (30%),升温至 (80±2)℃反应 15h,得终产物 51.8g。