二苯甲酮气相色谱检测方法
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1. 二苯甲酮含量的分析方法
采用气相色谱法对含量进行分析,分析条件如下
检测器
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载气
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色谱柱
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进样器温度
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柱箱温度
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检测器温度
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积分方法
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FID
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氮气
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毛细管SE-30
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290℃
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250℃
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250℃
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面积归一法
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(1)将气相色谱电源打开,通入氮气,设定进样器温度、柱箱温度、检测器温度。当检测器温度升到100℃以上时,打开氢气和空气阀门,点火。
(2)打开在线色谱工作站,待温度达到设定温度以后等待5-10分钟至基线稳定即可进样分析。
(3)将0.1g样品溶解至5ml丙酮中,用1微升微量进样针抽取0.1微升溶液注入进样器。
(4)采集数据20分钟后,停止采集。在离线工作站中积分、编辑,即可得到被测产品的含量。
2
、二苯甲酮熔点的分析方法
(1) 打开熔点仪,设定初始温度为40℃,设定升温速度为1℃/min。
(2) 将被测样品碾碎,装入封口毛细管,装入量约为5mm,压实。
(3) 将装好样品的毛细管放入检测孔,调电流表指针居中,按下“升温”按钮,开始测定。
(4) 待测定窗口显示出数字时,检测完毕。按下“初熔”按钮读取熔程数据。
(5) 数据读取完毕后,按下“初始温度”按钮,重复上述操作2次。
(6) 求3次测量的平均值,即为该被测样品的熔点。