衢州明锋化工有限公司质量标准
邻甲基苯甲酸
1 范围
本标准规定了邻甲基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于邻二甲苯空气氧化制备的邻甲基苯甲酸。
本标准适用于国内销售的产品,出口产品应符合进口国的相关法律法规和合同要求。
分子结构式:
分子量:136.15(按 2005 年国际原子量表)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局(2005)第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 理化性能
应符合表1的规定。
表 1 理化性能
项目 指标
合格品 一等品 优等品
外观 白色片状 白色粉末 白色针状
邻甲基苯甲酸,% ≥95(GC) 99.0(GC) 99.0(HPLC)
苯甲酸,% ≤ - 0.5 0.3
邻羧基苯甲醛,% ≤ - 0.1 -
邻苯二甲酸,% ≤ - 0.1 -
异构体,% ≤ - 0.1 -
熔点,℃ 98 103 103-105
3.2 净含量允差
应符合国家质检总局第75号令的规定。
4 试验方法
4.1 外观的测定
在常温条件下,取 20g 邻甲基苯甲酸放入样品瓶中,在透射光线下,从侧面目测。
4.2 邻甲基苯甲酸、苯甲酸、邻羧基苯甲醛、邻苯二甲酸、异构体的测定
按 GB/T 9722 的规定进行。
4.3 熔点的测定
按 GB/T 617 的规定进行
4.4 净含量
按JJF 1070的规定进行。
5 检验规则
5.1 邻甲基苯甲酸需经质检部门检验合格,并附有合格证后方可出厂。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 抽样方法与判断规则
5.3.1 同一批原料同一次反应合成的产品为一批。
5.3.2 按 GB/T 6678 采取样标,采用随机抽样的方法,用取样管在袋中上、中、下三个部位各取等量样品,放入干净的样品袋中。
5.3.3 将采取的样品仔细混匀后,以四分法取出不少于 30g,分放于两只清洁、干燥密封良好的样品袋中,并贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期和取样者姓名,其中任取一袋送检,一袋保留,样品保留一年用以备查。
5.3.4 检验时,若有一项指标不符合本标准,允许在该产品中加倍抽样复检,复检结果如仍有指标不合
格,则该批产品为不合格。
6 标志、包装、贮存、运输
6.1 标志
6.1.1 包装袋标志应符合 GB/T 191 的规定;并注明: 生产厂名称、厂址、产品名称、净重、生产日期或批号、执行标准号。
6.1.2 出厂产品附有质量证明书,证明书内容包括生产厂名称、生产日期、净重、出厂日期。
6.2 包装
邻甲基苯甲酸应用塑料编织袋或复合纸袋,内衬塑料内膜袋,每袋 25kg。
6.3 运输
本产品属于一般化学品,运输时用卡车装载,防潮。
6.4 贮存
邻甲基苯甲酸应贮存于干燥通风处、远离火源及其它危险品。存放地点应严禁烟火,避免阳光直射,同时应设置消防器材。
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化工邻甲基苯甲酸检测方法
一、试验条件
1、仪器:GC—9790Q 检测器:FID
2、色谱工作站:CS—2202
3、色谱柱:CS—05/30m×0.32mm×0.25µm
4、色谱空气源:GAS
5、温度:COL 150℃ INJ 250℃ DET 250℃
6、载气:N2 柱前压力:0.04MPa 分流比: 50:1
7、氢气: 0.08Mpa
8、空气:0.05Mpa
9、溶剂:丙酮
10、进样量:0.4µL
取得色谱图如下
2.88'— 丙酮(溶剂)
3.86'— 邻二甲苯
4.25'— 苯甲酸
5.21'— 邻甲基苯甲酸
5.36'— 对甲基苯甲酸
6.24'— 间甲基苯甲酸
6.86'— 邻苯二甲酸
三 结果与讨论
1、邻甲基苯甲酸为白色针状晶体,熔点(111~113)℃。试样用丙酮溶解后,按上述试验条件进样分析,能将邻甲基苯甲酸中的对位和间位异构体以及苯甲酸、二元酸等杂质组分很好地分离开来,峰形对称,几乎无拖尾
优点是:无须走程序升温,分析周期短。在对对甲苯甲酸无要求的情况下,是工厂跟踪检测的首选方法。
缺点是:邻位和对位的分离度较差,要想检测邻甲基苯甲酸中低含量的对甲基苯甲酸有一定的困难。
2、定量方法:峰面积归一法。