| 检验标题：甲基橙皮苷 |
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8．24 甲基橙皮苷
Methyl Hesperidin
可溶性维生素P
本品在硫酸减压干燥器中干燥24h后，定量时含90%以上甲基橙皮苷。
1．性状
本品为黄~橙黄色的粉末，无臭气或稍有臭气①。
2．鉴定试验
（1）取本品10mg，加硫酸2mL呈现红色，再加过氧化氢试液1~2滴，呈现深红色②。
（2）取本品0.1g，加乙醇5mL及氢氧化钠试液1mL，煮沸3min，冷后过滤，滤液呈现黄~褐黄色，其中再加盐酸1mL及镁粉约10mg，放置呈红色③。
（3）本品0.1g加稀盐酸10mL，煮沸5min，冷后过滤，滤液用氢氧化钠溶液（1→5）中和，加斐林试液2mL，加热，产生红色沉淀④。
3．纯度试验
（1）溶解性 本品1g溶于10mL水中时，其浊度应为透明以下⑤。
（2）硫酸盐 本品0.5g进行硫酸盐试验，其量应在0.05mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑥。
（3）重金属 将本品0.2g灰化，在残留物上加稀盐酸1mL，水浴上蒸发至干，其中加稀醋酸2mL及水5mL使其溶解，以此为检液进行重金属常规试验时，其量应在0.002%以下⑦。
4．干燥失重
本品在硫酸减压干燥器中干燥24h时，失重应在3%以下。
5．强热残留物
本品的强热残留物应为0.5%以下⑧。
6．定量法
本品在硫酸减压干燥器中干燥24h后，精确称量约0.3g，在水中溶解定容至1000mL，取10mL，加水定容至100mL，液层厚度为1cm。在波长302nm处测定其吸光度A，根据下式求出甲基橙皮苷的含量。
注 解
①在水、甲醇、乙醇中易溶，在乙醚、苯中难溶，mp约95℃。
②是黄烷酮和查耳酮共同的呈色反应。
③是黄烷酮的镁盐反应。
④利用稀盐酸，游离的糖使斐林试液还原。
⑤橙皮苷在水中不溶，所以利用其溶解性可判断。
⑥检验制造中混入的硫酸盐，SO4的限量是非曲直0.02%。
⑦因为水溶液是橙色，所以灰化后进行试验，Pb的限量0.002%。
⑧强热膨胀，所以要注意。通常是用约500mg的试样进行试验。
⑨本品是3种黄烷酮型化合物、3种查耳酮型化合物的混合物，此6种的紫外吸收光谱，无等吸收点在实用上黄烷酮和查耳酮两化合物的吸光度近似相等，以302nm的平均吸光系数做基准值，求出定量值。可是市售品各成分的比例不一定，紫外吸收峰有移动。