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甲醛缩二甲醇质量检测

非售品
CAS:109-87-5
分子式:C3H8O2
分子量:

二甲氧基甲烷质量标准
1 范围
本标准规定了二甲氧基甲烷的技术要求,试验方法,检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用本企业缩醛工艺合成的二甲氧基甲烷产品。
化学名称:二甲氧基甲烷(英文名:Dimethoxymethane)
CAS:109-87-5
分子式:C3H8O2
结构式:CH3OCH2OCH3
外观与性状:无色澄清易挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味。
相对密度(水=1):0.8593
沸点(101.3kPa)℃:42
熔点(℃) :-105
闪点(℃):-18
相对分子质量:76.1(按2002 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
二甲氧基甲烷应符合表1的规定。用户对产品性能指标有特殊要求的,可用合同形式加以确认。

             工业级  试剂级   日用级
外观无色透明液体,有类似氯仿的气味
含量(ω1),% ≥ 99.0 99.9 99.5
含量(ω2),% ≤ 0.5  0.05 0.001
水份(ω3),% ≤ 0.5  0.05 0.5
4 试验方法
本标准所用试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂,所用水符合GB/T 6682的要求。
4.1 外观的测定
通过目测方法判定。
4.2 二甲氧基甲烷、甲醇含量的测定
气相色谱法—面积归一法
4.2.1 试剂、材料和仪器
4.2.1.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器的色谱仪,系统具有满意的灵敏度和稳定性。
4.2.1.2 气相色谱仪使用材料
氢气和氮气:其纯度不低于99.9%,使用前需用脱水装置等进行净化处理;
空气:应无腐蚀性杂质,使用前需进行脱油、脱水处理。
4.2.1.3 色谱柱型号:PEG—20M,0.32mm×30m×0.5um。
4.2.1.4 记录仪:色谱工作站。
4.2.1.5 进样器:1μl 玻璃微量进样器。
4.2.2 色谱条件
汽化室温度: 180℃
柱温: 初温50℃
初时1min
升温速率20℃/min
终温140℃
终时5min
检测器温度:150℃
氢气和氮气:其纯度不低于99.9%,使用前需用脱水装置等进行净化处理。
空气:应无腐蚀性杂质,使用前需进行脱油、脱水处理。
进样量:0.3μl
4.2.3 操作步骤
按上述条件设定仪器各项参数,基线稳定后,用进样器进样,色谱工作站自动积分计算出相应各组分的峰面积及含量。结果如图1。
图1 二甲氧基甲烷气象色谱结果显示图
4.2.4 计算方法
二甲氧基甲烷ω1按式(1)计算:
               A1
ω1 =---------------×(100-ω3)……………… (1)
              ΣAi

甲醇质量百分含量ω2按式(2)计算:
            A2
ω2 =------------×(100-ω3)…………………… (2)
           ΣAi

式中:ω3——标准4.3 项测得的以质量分数表示的水分的数值;
A1——二甲氧基甲烷组分的峰面积;
A2——甲醇氧基组分的峰面积;
ΣAi——所有组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 水份的测定
4.3.1 库仑法(K-F)
4.3.1.1 仪器、材料和试剂
4.3.1.1.1 仪器:
微量水份分析仪
分析天平:分度值为0.0001g
4.3.1.1.2 材料和试剂
进样针:0.1ml~1ml
K-F试剂(此试剂约能保存6~8个月)
甲醇(GB/T 683-1993):99%
4.3.1.2 操作步骤按GB/T 603 的要求
4.3.1.2.1 阳极液的配制
a)取“雷磁(K-F)试剂B”100ml,注入电解池的阳极室内;
b)取“雷磁(K-F)试剂A”40ml,注入电解池的阳极室内;
c)取新近出厂的未开封的分析纯无水甲醇50ml,注入电解池的阳极室内。
4.3.1.2.2 阴极液的配制
a)取“雷磁(K-F)试剂B”3ml,注入电解池的阴极室内;
b)取“雷磁(K-F)试剂A”3ml,注入电解池的阴极室内。
4.3.1.2.3 将电解池装好电解液。仪器的阳极液和阴极液应在分析前12h注入电解池;
4.3.1.2.4 将电解池上各电极与仪器接线柱相连;
4.3.1.2.5 开启搅拌器充分搅拌60min;
4.3.1.2.6 开启仪器预热30min。当仪器显示达到规定值后按要求步骤进样。
4.3.1.3 计算方法
水份的质量百分含量ω4按式(3)计算:
              B
ω3(%)=-----------×10-4………………………(3)
              m
式中:
B------ 仪器显示读,μg;
m------ 样品质量,g。
5 检验规则
5.1 产品由检验部根据本标准要求进行检验。公司应保证出厂产品符合本标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
5.2 以每贮槽为一个生产批量,随机从3桶产品中按照GB/T 6680的规定等量取样,取样总量不得少于500ml,混匀后装于两个清洁干燥的玻璃瓶中密封,瓶上粘贴标签,注明客户单位、产品名称、批量和取样日期,一瓶用于检验,一瓶保存3个月备查。
5.3 如果检验结果不符合本标准要求,应重新从双倍包装桶中取样复查,复查结果即使只有一项不符合本标准要求,则该批产品不合格。
5.4 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法,对收到产品进行检验。如有质量异议,应在收到产品7天内通知本公司。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构由双方协商确定,仲裁时应按本标准规定的试验方法进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 在产品的包装上应涂刷或粘贴标签,注明生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期、净重、标准号以及GB 190规定的易燃液体标志。
6.2 用镀锌铁桶或烤漆桶、塑料桶包装,并留有5%的容积空间,包装容器要求密封。
6.3 运输时禁止日晒雨淋,搬运时小心轻放,不与明火接近。
6.4 产品应贮存在清洁、干燥通风的仓库内,远离火源,防止受热、受潮。

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