本品含丁酸丁酯(C8H16O2)98%以上。
1.性状
本品为无色~淡黄色的透明液体,有特殊臭气味①。
2.鉴定试验
取本品1mL,加乙醇配制10%氢氧化钾试液5mL,于水浴上振荡加热,即失去特殊的香味,残存丁醇臭味。冷却后,将此液用稀硫酸调成酸性后,产生丁酸的特殊臭气味②。
3.纯度试验
(1)相对密度 本品的相对密度应是0.866~0.871③。
(2)折射率 本品的折射率 应是1.404~1.408④。
(3)溶解性 本品1mL溶于4mL70V/V%乙醇时,溶液应是透明⑤。
(4)酸值 本品的酸值根据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验,应在1以下⑥。
(5)重金属 取本品1g,加稀醋酸2mL及乙醇定容至50mL,当加硫化钠试液2滴时,溶液颜色不应比在2mL稀醋酸及1mL铅标准溶液中加乙醇定容至50mL,当加硫化钠试液2滴时,溶液颜色不应比在2mL稀醋酸及1mL铅标准溶液中加乙醇定容至50mL,再加硫化钠试液2滴的溶液颜色深⑦。
(6)蒸馏试验 本品根据沸点及馏分的常规测定法(第2法)测定馏分时,在160~169℃下,应馏出95V/V%以上⑧。
4.定量法
精确地称取本品约7g,根据香精常规试验法中的酯值及酯含量测定法定量。
0.5mol/L醇制的氢氧化钾溶液1mL=72.11mg C8H16O2
注 解
①是有熟香蕉的香味,无色~微黄色的透明液体。难溶于水(1:2000),易溶于乙醇,脂肪油。
②用氢氧化钾水解,特有的香气消失,生成有臭味的丁醇。用稀硫酸调成酸性。丁酸游离,发出丁臭味。略微加温其臭味更加明显。
③市售品的实测值在 0.866~0.871规格内,FCC规定 为0.867~0.871。文献值 为是0.8717, 是0.872。
④市售品的实测值 在1.401~1.468的规格内,FCC 是1.4050~1.4070,文献值是 为1.4049。
⑤市售品可溶在70V/V%乙醇3.4~3.5mL中,并呈透明状。
⑥酸值1相当于0.16%丁酸。市售品的实测值均在1以下。FCC也是1以下。
⑦本品难溶于水,所以要制成乙醇溶液进行试验。Pb的限量为0.001%(10ppm),市售品的实测值是2ppm以下。
⑧沸点的文献值是166.4℃/920mm,165.5℃/920mm。沸点在170℃以下。市售品一般是在160℃以下开始馏出,160~168℃的馏分是94~98%。低沸点部分是水、丁醇、丁酸丁酯的共沸混合物。