N-甲基吗啉
1 范围
本标准规定了N-甲基吗啉的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于本厂由吗啉、多聚甲醛、甲酸、烧碱为原料制得的N-甲基吗啉。本产品主要用作可用于作萃取溶剂、氯烃类的稳定剂,阻蚀剂、催化剂、药物的生产。
分子式:C5H11NO
相对分子质量:101.15(按2009 年国际相对原子质量)
CAS NO: 109-02-4
EC NO: 203-640-0
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用危险化学品贮存通则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体
3.2 技术要求
N-甲基吗啉质量应符合表1的规定。
表1 N-甲基吗啉的质量要求
项目 指标
外观 无色透明液体
含量,% ≥99.0
水分(K.F),% ≤0.5
4 试验方法
4.1 外观检测
在自然光下,目测。
4.2 N-甲基吗啉含量检测
4.2.1 方法原理
采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。
4.2.2 试剂
无水甲醇
4.2.3 仪器和设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722 的规定;
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 色谱工作站;
d) 微量注射器:1μl;
e) 毛细管色谱柱:SE-30 30m×0.32mm×0.25μm,固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷,如HP-5。
4.2.4 色谱仪操作条件
f) 载气(氮气)压力:60 kPa ;
g) 程序升温:初温80℃保持2min,升温速率20℃/min,终温200℃,终温保持时间3min;
h) 汽化室温度:280℃;
i) 检测器温度:250℃;
j) 燃烧气(氢气)流量:30mL/min;;
k) 助燃气(空气)流量:300mL/min;
l) 载气(氮气)流量:20mL/min;
m) 分流比30:1;
n) 进样量0.2μL。
4.2.5 分析及结果计算
N-甲基吗啉各组分含量以 wi 计,数值用%表示,按式(1)计算:
Ai
w=----------------×100 (1)
∑Ai
式中:
Ai —组分i 的峰面积数值;
∑Ai —间苯二胺及各有机杂质的峰面积数值之和;
计算结果表示到小数点后两位。
4.2.6 N-甲基吗啉色谱图
4.3 水分
按GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)测定。
4.4 色度
按GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
N-甲基吗啉由生产厂质量检验部进行检验,应保证所有出厂的N-甲基吗啉均符合本标准的要求,并附有产品质量合格证。
5.2 取样方法
按GB/T 6678进行。样品放入清洁干燥的带塞玻璃瓶中,盖紧密闭,贴上标签,一份用于检验,一
份用于备查。
5.3 判定规则
5.3.1 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。
5.3.2 用户有权按本标准检验产品,当供需方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双发协商选定,仲裁时应按本标准检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品标志应符合GB 190之规定。产品包装应注明:产品名称、厂名、厂址、净重、毛重,生产日期及批号。
6.2 包装
烤漆桶包装,净含量为180kg,也可根据客户的需求选择包装规格。
6.3 运输
产品运输应严格按照国家有关规定执行。运输应小心轻放,切勿损坏包装,运输过程中应防雨、防热、防晒。严禁与酸、氧化剂混运。
6.4 贮存
保持容器密闭,贮存在阴凉、干燥通风的库房内,远离火种、热源,不准与氧化剂、酸类共存。