N-甲基哌嗪
N-Methylpiperazine
1 范围
本标准规定了N-甲基哌嗪的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于本企业以哌嗪、甲醇、甲醛为原料生产的N-甲基哌嗪，该产品主要用作制取抗菌类药物甲哌利福霉素、抗精神病药三氟拉嗪及氧氟沙星等 ,主要用作氧氟沙星、氯氮平、西地那非、吐立抗、佐匹克隆等药物的中间体，亦可用于农药、染料、塑料等行业。
分子式：C5H12N2
相对分子质量：100.16 (按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3 技术要求
3.1 N-甲基哌嗪应符合表 1 要求
表1
项 目 指 标
外 观 无色透明液体
鉴 别
在含量（GC）测定项下，供试品主峰的保留时间与对照品主峰保留时间一致。
水分，% ≤0.5
N-甲基哌嗪含量，% ≥99.5
哌嗪含量，% ≤0.1
4 试验方法
4.1 总则
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603规定制备。
安全提示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时，须小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行。
4.2 外观
取10mL样品于25mL的比色管中，目测是否为无色透明液体。
4.3 鉴别实验
按气相色谱仪操作规程调整好气相色谱仪，分别取N-甲基哌嗪对照品及样品1.0 uL进样，记录色谱图。供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致。
4.4 水分
4.4.1 方法提要
采用卡尔费休法测定。按照GB/T 6283执行。
4.4.2 试剂和材料
a) 甲醇；
b) 卡尔费休试剂；
c) 冰醋酸；
4.4.3 仪器
KF-1型水分测定仪。
4.4.4 分析步骤
向水分测定仪中加入甲醇至浸没电极裸露端，加入过量冰醋酸（约 5mL）, 用卡尔费休试剂滴定其中的水分，滴定至电流计产生较大的偏转（38 uA）并保持一分钟不变为终点（不记录卡尔费休试剂的体积）。称取样品 2～3g，用卡尔费休试剂滴定至用终点，记录消耗的卡尔费休试剂的体积。
4.4.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分按下式计算:
F×V
X=---------------×100
m×1000
式中：
X—水分质量分数，%；
F — 每lmL卡尔费休试液相当于水的质量，mg；
V —样品所消耗卡尔费休试液的体积，mL；
m—样品质量，g；
4.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
4.5 N-甲基哌嗪含量 、哌嗪含量
4.5.1 方法提要
气相色谱法。按照GB/T 9722执行。
4.5.2 色谱条件
a) 色谱柱：KB-BWax 石英毛细管（30m×0.32 mm×0.5 um）；
b) 载气：氮气；
c) 检测器：氢火焰检测器；
d) 色谱柱温度： 160℃ ；
e) 汽化室温度： 250℃ ；
f) 检测器温度： 250℃ ；
g) 载气流速：25mL/min ；
h) 氢气流速：30mL/min ；
i) 空气流速：400mL/min ；
j) 分流，分流比：30:1 。
4.5.3 分析步骤
按气相色谱仪操作规程调整好气相色谱仪，取样品 1.0 uL 进样，平行进样两次，记录色谱图。
4.5.4 计算方法
面积归一法。
4.5.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5 检验规则
5.1 检验类别
检验项目分为型式检验项目和出厂检验项目。
5.1.1 型式检验
型式检验项目包括所有项目；型式检验应每两月至少进行一次，当出现下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 合同规定；
b) 工艺有重大改变时或大修后恢复生产；
c) 原料来源有变化时；
d) 改变型号时；
e) 国家质量监督部门提出监督时。
5.1.2 出厂检验
本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。
5.2 抽样
5.2.1 每批产品不超过 30t。
5.2.2 按照 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时，从每个选取的包装单元中，取出不少于 100g 的样品，将所采样品混匀后装入两个清洁干燥的取样瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验室样品，另一瓶保存三个月备查。
5.3 判定规则
5.3.1 N-甲基哌嗪由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求，检验结果如有一项指标不符合本标准时，应自两倍量的包装中重新采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品为不合格。
5.3.2 本标准中质量指标合格判断按 GB/T 8170 中的“修约值比较法”进行。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
N-甲基哌嗪包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期、本标准编号及GB 190中规定的“腐蚀品”、“易燃液体”标志、GB/T 191中规定的“怕雨”标志。每批出厂的N-甲基哌嗪都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.2 包装
N-甲基哌嗪采用塑料桶包装或符合安全要求的其他材料包装。包装规格为180kg、200kg或按客户需求包装。
6.3 运输
N-甲基哌嗪在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒、雨淋，不得与酸类物质及其他氧化剂等物质混运。
6.4 贮存
N-甲基哌嗪应贮存在干燥、良好通风之处，防止雨淋，受潮，不得与酸类物质及其他氧化剂类等物质混贮。
7 安全要求
N-甲基哌嗪属第8类腐蚀品，失火时可用水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳及砂土扑救。