异戊酰氯
1.范围
本标准规定了异戊酰氯的要求、验方法、验规则、标志、装输和贮存。
本标准适用于异戊酰氯。
分子式:C5H9 ClO
相对分子量:120.58
2.规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明的引用文件,最新版本适用于本文件.
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 4946 气相色谱法术语
GB 9722 化学试 气相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3.要求
3.1 异戊酰氯应符合表 1 的要求。
外观 Appearance 无色或微黄色透明液体
含量(滴定法) ≥98.0%
每单个杂质 ≤0.5%
3.2 净含量
按《装商品净含量计量检验规则》执行
4.试验方法:
4.1 外观:外观:将异戊酰氯置于 125ml 透明样品瓶中,在自然光下采用目测法
4.2 含量的测定
4.2.1 试剂
a) 甲醇(AR)
b)1.0mol 氢氧化钠
0.14mol 硝酸银标准液
d) 1+8 醋酸
4.2 分析步骤:
吸取 50ml 1M 的氢氧化钠溶液至 200ml 容量瓶,添加 50ml 甲醇。秤取 1.2-1.5g 的样品(精确至 0.1mg)置于 200ml 的容量瓶中。搅拌直至温度到达 20℃ 用水定容。等待并搅拌30min。
吸取 20ml 此溶液至碘量瓶中,加 20ml 水和 1ml(1+8)醋酸并滴定至终点。同时做空白试验。
4.3 计算
(V- V0)×C×M
AS=------------------------
MS
AS-----异戊酰氯的含量%(m/m)
V------硝酸银的体积(ml)
V0------空白硝酸银的体积(ml)
C------硝酸银的浓度(mol/L)
M------分子量 120.58
Ms------样品重量 g
4.5 杂质含量的测定:
4.1 气相色谱法
5.1.1 气相色谱法仪(FID)检测器
5.1.2 柱子 KB-WAX
5.1.3 柱温:以 60℃ 保持 1 分钟以 10℃每分钟的速率升至 250℃ 并保持 5 分钟, 气化温:250℃, 检测温:300℃
5.2 测试程序
5.2.1 在 20ml 容量瓶中加入约 10ml 溶剂,再加入 2.0ml 样品,用用溶剂溶解并定容。
5.2.2 吸取 1.0ml 的测试样加入 10ml 容量瓶中,用溶剂稀泽至 10ml。样品溶液配制后立即进样。
5.2.3 用面积归一法得出各组分的含量。
5.检测规则
5.1 产品须经厂质检部门按本标准检验合格后方可出厂,并附有产品合格证书。
5.2 生产检验时以一个班次为一批,交货检验时以一次出厂(交货)数量为一批。
5.3 产品的采样方法按规定执行。将所抽的样品分装于二个清洁干燥的磨口玻璃瓶中,瓶口用生料带密封,并粘上标签,注明产品名称、级别、取样日期及生产日期,一瓶供检验,一瓶保存留样。
5.4 检验项目为本标准要求的全部内容。
5.5 当检验结果中,有一项指标不符合要求,应重新抽样,对不合格的项目进行复检,复检仍不合格,则判该批产品不合格。
6.标志
包装桶上要有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂家名称、产品名称、批号、生产日期、净重。
7.包装、运输、贮存
7.1 包装
包装用:料桶(聚乙烯)装。
每桶净重量(KG):180、200
7.2 运输、贮存
异戊酰氯贮存于阴凉干燥处,运输中避免日晒。