CAS:1073-70-7
分子式:C6H8Cl2N2
分子量:179.0486
中文名称:对氯苯肼盐酸盐
4-氯苯肼盐酸盐
英文名称: 4-chlorophenylhydrazine hydrochloride
P-Chlorophenyluhydrazine hydrochloride
p-chlorophenylhydrazine,hydrochloride
性质描述: 白色或浅红色粉末,熔点210-218℃。
制备:
1 重氮盐的合成
在100mL 三口烧瓶中加入36% 盐酸11.2g,水12mL,对氯苯胺6g,聚乙二醇2g,开搅拌,缓慢升温至60℃,等对氯苯胺全部溶解后,再缓慢冷却至0~5℃,接着再慢慢滴入亚硝酸钠溶液(3.2g 亚硝酸钠与10mL 水配成),控制30min 滴完,再搅拌30min,用淀粉碘化钾试纸检测终点,确定反应完全后过滤冷藏。
2 对氯苯肼盐酸盐的合成
在100mL 三口瓶中加入配好的亚硫酸钠- 氢氧化钠缓冲溶液(3.5g 氢氧化钠+16.5g 亚硫酸钠+30mL 水配制),强烈搅拌下缓慢加入过滤好的重氮盐,溶解完后pH 约为6.5,在80℃下恒温2h,之后再缓慢滴加20% 的盐酸20mL,恒温2h,最后冷却至室温,过滤、洗涤、烘干,得到粗品约8g,收率约98%。
质量标准:
外观 白色或浅红色粉末
水分 ≤ 2%
含量 ≥ 98%
用途:一种重要的化工中间体,因结构稳定广泛应用于精细化工和有机合成,可以合成一系列医药、杀虫剂、杀菌剂和其它的精细化学品,如非甾体消炎镇痛药、抗血栓药物、中性及光致变色染料等。在吡唑醚茵酯的合成中,对氯苯肼盐酸盐也是高效低成本的重要中间体。
分析方法: 液相色谱法分析。
参考文献:
1 对氯苯肼盐酸盐的合成工艺 潘富友;杨健国;梁华定;葛昌华 应用化学 2001 (12),1001-1003
2 对氯苯肼盐酸盐的反相HPLC测定 潘富友 冶金分析 2002 (6),36-37;参4
1 对氯苯肼盐酸盐的合成工艺 潘富友;杨健国;梁华定;葛昌华 应用化学 2001 (12),1001-1003
2 对氯苯肼盐酸盐的反相HPLC测定 潘富友 冶金分析 2002 (6),36-37;参4