氰乙酰胺
1 范围
本标准规定了氰乙酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氰乙酸甲酯、氨气为原料反应得到的氰乙酰胺。氰乙酰胺是一种重要的医药、染料及电镀液中间体。
其结构式和分子量为：
分子量:84.08
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
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GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定（卡尔）.费休法（通用方法）
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法.
GB/T21871 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
3、技术要求
3.1 外观：目视测定为白色或微黄色结晶粉末。
3.2 氰乙酰胺技术指标应符合表 1 规定
表 1
项目 指标
氰乙酰胺，% ≥ 99.0（HPLC）
水分含量，% ≤ 0.30
灼烧残渣，% ≤ 0.02
熔点，℃ 118-122
澄清度 合格
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均指 GB/T601、GB/T603 之规定制备。
4.2 氰乙酰胺（HPLC）纯度的测定
4.2.1 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱柱：SymmetryC8(100 mm×4.6mm（内径）,3.5μm)；
CT-21 色谱信号采集单元；
液相微量进样器：100μL；
过滤器：有机滤膜孔径0.45μm；
定量进样环：20μL。
4.2.3 测定条件
流动相：甲醇：水：磷酸（85%）=20：80：0.1（体积比）；
检测波长：210nm；
柱温：30℃；
流速：0.8mL/min；
进样体积：20μL；
检测器：紫外检测器；
定量方法： 峰面积归一法。
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1 试样溶液的配制：
称取 0.10g 样品（精确到 0.0001g），置于 50mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀（现用现配）。
4.2.4.2 测定
在规定的液相色谱条件下，待仪器稳定后，用 100μL 微量进样器，抽取样品约 80μL 进行进样（保证定量环冲洗干净），重复测定至少两次，用面积归一法计算测定结果。按下式计算：
Ai
X= -------------×100%
∑Ai
式中：
X－氰乙酰胺的纯度，%；
Ax－氰乙酰胺峰的峰面积，pA×s；
∑Ai－所有组分响应峰的峰面积之和，pA×s。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.2%。
4.3 氰乙酰胺水分含量的测定
取氰乙酰胺样品 0.5g 左右（精确至 0.0001g）装入待测试剂瓶中，按 GB/T 6283 的规定进行测定。水分的质量分数数值以%表示。
4.4 氰乙酰胺灼烧残渣含量的测定
称取 1g 样品（精确至 0.0001g）放入已恒重的坩埚中，在电炉上缓慢加热至完全炭化，再于 800±50℃高温炉中灼烧至恒重，冷却称量，测得灼烧残渣。试样灼烧残渣质量分数以 W 计，数值以%表示，按下式计算：
m4 − m3
W = ------------------------× 100%
m2
式中：
m2—称取试样质量，单位为克（g）；
m3—恒重后坩埚的质量，单位为克（g）；
m4—灼烧后坩埚与不溶物的总质量，单位为克（g）；
4.5 氰乙酰胺熔点的测定
将适量干燥的试样，研磨成细密的粉末，按 GB/T 21871 自动熔点测定仪（仪器法）测定。
4.6 氰乙酰胺澄清度的测定
称约 1g 样品（精确至 0.0001g）于 25mL 比色管中，加 8mL 蒸馏水，超声溶解后，看澄清度（与水对比）。
5 检验规则
5.1 氰乙酰胺应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验。生产厂家保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的氰乙酰胺产品都应附有合格证和产品质量检验报告单。
5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的氰乙酰胺产品进行验收。
5.3 采样方法：按化工产品采样通则 GB/T6678 规定进行采样。采样时用采样探子按一定的角度插入物料，插入时应槽口向上，把探子转动 2-3 次，小心地把探子抽回，并注意抽回时保持槽口向上，再将探子内的物料倒入样品容器内。将采得的样品混合均匀，抽样总量为 200 克，分装于两个洁净、干燥的自封袋中，贴上标签，注明：生产厂家名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一袋作为检验用样品，另一袋保存 3 个月备查。
5.4 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中采取氰乙酰胺进行复验，复验结果若有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方按国家有关规定协商解决。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 氰乙酰胺包装容器表面应用不褪色的漆注明生产厂名称、产品名称、标准编号、生产日期、批号和净重以及怕湿标志等。
6.2 氰乙酰胺用塑料袋装运，每袋净重 25Kg。如需特殊包装，供需双方另行协商。
6.3 贮存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、酸类、还原剂分开存放，切忌混贮。运输和贮存时，包装口封严，防止水分蒸发或雨水淋入。