结构式
CAS: 106-65-0
分子式: C6H10O4
分子量: 146.14
中文名称:丁二酸二甲酯
琥珀酸二甲酯
英文名称: Dimethyl succinate
dimethyl butanedioate
methyl succinate
Methyl butanedioate
性状描述: 无色至淡黄色愉快气味的液体(室温下),冷却后可固化。呈葡萄酒和醚香及果香和焦香,天然品存在于炒榛子中。微溶于水(1%),溶于乙醇(3%),混溶于油类,能与有机溶剂互溶。密度1.117,熔点18-19℃,沸点200℃,折射率 1.4185-1.4205,闪点 85℃ 。
生产工艺:以丁二酸和甲醇为原料、耐温阳离子交换树脂为催化剂,合成丁二酸二甲酯。
制备:以丁二酸和甲醇为原料、自主开发的耐温阳离子交换树脂为催化剂,采用无催化剂连续预酯化和连续催化精馏组合工艺合成了丁二酸二甲酯。
1、催化剂的制备
将苯乙烯与二乙烯苯完全混合后加入固体石蜡, 按一定的加料速率加入到水相中, 调节搅拌转速, 控制油珠的均匀程度。升温使油珠固化, 然后将反应物料过滤、洗涤、干燥, 收集20~50目的合格聚合物珠体进行物理结构稳定化处理, 然后加入催化剂和卤素 (X) 进行卤化反应。卤化反应结束后加入发烟硫酸磺化剂进行磺化反应。磺化反应结束后, 将反应物料洗涤即得到耐温阳离子交换树脂催化剂。
2、精馏。按一定配比将甲醇和丁二酸加入预酯化反应器中, 在一定条件下发生自催化反应, 生成丁二酸单甲酯。预酯化反应产物进入催化精馏塔的上部, 由上向下与精馏塔底上升的甲醇蒸气逆流接触, 使其中的丁二酸单甲酯逐渐转化为丁二酸二甲酯。催化精馏塔内装有耐温阳离子交换树脂催化剂, 每块塔板均设有催化剂装剂口和卸剂口。反应生成的水由上升的甲醇蒸气带出精馏塔, 未反应的甲醇进入甲醇回收系统。产物丁二酸二甲酯从精馏塔底采出, 取样分析。
检测:
采用惠普公司HP 7890Ⅱ型气相色谱仪对反应产物进行分析, 用内标法计算各组分的含量。TCD检测, 分流进样, HP-INNOWAX30m色谱柱;汽化室温度250℃;柱温100℃, 以12℃/min的速率升至220℃;FID温度250℃。
质量指标:
外观 无色透明液体
含量 ≥99.5%(GC)
水份 ≤0.10%
酸值 ≤1.0(mgKOH/g)
用途: 用于合成食品用香料,主要用于配制水果和果酒类香精。合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体等。
危险特性:毒性低,大鼠经口LD50为3.7g/kg。操作时佩戴防护装置,人体接触后及时用水冲洗。
灭火方法:用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火、用水灭火无效。
包装要求:铁桶包装,搪瓷罐贮存,注意防火,按一般易燃化学品规定储运,每桶净重200kg。
参考文献:
1 酸性树脂用作丁二酸二甲酯合成催化剂的研究 周瑜;李玉林 福建化工 2001 (4),22-23
2 丁二酸二甲酯催化加氢制备γ-丁内酯的工艺研究 严生虎;刘建辉;张跃;刘建武;沈介发 精细化工 2010 (3),304-308
3 丁二酸二甲酯加氢制备γ-丁内酯 刘建武;张跃;严生虎;刘建辉;沈介发 精细石油化工 2010 (2),12-15