对氯苯胺
1 范围
本标准规定了对氯苯胺的要求，采样，实验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮运。
本标准适用于催化剂加氢还原法生产对氯苯胺，该产品是合成橡胶、化学试剂、燃料、色素等化工产品以及医药、农药、摄影药品等的主要原料和中间体。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB/T 15603-1995 常用化学危险品贮存通则
备案 2018年03月21日 09点44分
备案 2018年03月21日 09点44分
3
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3 要求
对氯苯胺的质量要求应符合表 1 的规定。
4 采样
采样以批为单位进行，生产厂以同一釜产品为一批，每批采样数应符合 GB/T6678-2003、GB/T 6679-2003 的规定采样，所采产品的包装必须完好，采样时用探管采取上、中、下三部分的样品，所采样品的总量不得少于 500g，将所采样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、取样日期，一个供检验，一个保存备查。
5 试验方法
项目 指标
优级品 一级品 合格品
外观 白色晶体 类白色晶体 类白色或浅黄色晶体
熔点，℃ 69～73
对氯苯胺质量分数（GC），% ≥ 99.80 99.50 99.00
苯胺质量分数（GC），%≤ 0.05 0.20 0.30
邻位异构质量分数（GC），%≤ 0.05 0.10 0.20
间位异构质量分数（HPLC），%≤ 0.10 0.20 0.30
其它杂质质量分数，%≤ —— ---- 0.20
水分质量分数（KF），%≤ 0.10 0.20 0.50
5.1 一般规定
除非另有规定，实验中所用的标准滴定溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T 603-2002 的规定制备与标定。
5.2 外观
采用目视测定。
5.3 对氯苯胺及其有机杂质含量的测定
5.3.1 方法摘要
采用气相色谱法，用面积归一法求得对氯苯胺及其有机杂质的含量。
5.3.2 仪器设备
a)气相色谱仪：FID 检测器；
b)色谱柱：毛细管色谱柱， （SE-54）
c)数据处理：BF9202 色谱工作站或积分仪；
d)微量进样器：10ul 微量注射器。
5.3.3 试剂
甲醇〔CAS：67-56-1〕。
5.3.4 色谱仪操作条件
根据不同仪器，选取其最佳操作条件。
a)进样量：0.4ul。
b)柱温：140℃
c)汽化室：250℃
d)检测器：250℃
5.3.5 试样溶液制备
称取对氯苯胺试样0.5g 左右，（精确至1mg）加入10ml甲醇，混合均匀，充分溶解后备用。
5.3.6 分析步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取 0.4ul 试样溶液进样，采集样品，等待色谱出峰，待最后一个组分流出完毕（见色谱图），用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。
5.3.7 结果计算
面积归一化
5.3.8 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，对氯苯胺两次平行测定结果的差值（质量分数）不大于 0.2%，其它有机杂质两次平行测定结果的差值（质量分数）不大于 0.02%。
5.4 熔点的测定
按 GB/T 617-2006 的规定执行。
5.5 水分的测定
按照 GB/T 2386-2006 中 3.4“卡尔﹒费休法及卡尔﹒费休改良法”的规定的方法进行测定。
6 检验规则
6.1 组批
以同一反应釜的对氯苯胺为一批。
6.2 出厂检验
所有出厂的对氯苯胺均符合本标准的要求。
6.3 判定规则
如果检验结果中有一项指标不符合标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
对氯苯胺的每个包装都应印有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、商标、净含量、生产厂名称、厂址、本标准编号、生产日期、批号，并按照 GB190-2009 和 GB /T 191-2008 中的有关规定标明“有毒品”字样和标志以及相关性的安全储运标志。
7.2 包装
对氯苯胺采用内衬塑料袋包装，每件净含量（25±0.2）Kg，其他包装可与用户协商确定。
7.3 运输
应符合 GB/T 15603-1995 的规定，运输时要轻拿轻放，防止猛烈撞击，防止日晒雨淋，防止皮肤接触。
7.4 贮存
应符合GB 15603-1995的规定，对氯苯胺应贮存在低温干燥通风的库房内，且要与食品添加剂分开存放，不可与易燃物存放到一起，并远离火源和热源。应在保质期（6 个月）内使用。如超过保质期，应重新取样检测，待检定合格后，方可继续使用。