衢州明锋化工有限公司2-氯-5-氯甲基噻唑质量标准

该产品中有效成分2-氯-5-氯甲基噻唑的结构式和基本物化参数如下：
结构式：

CAS:105827-91-6
实验式：C4H3Cl2NS
相对分子质量（按2007 年国际相对原子质量计）：168.04
熔点（℃）：36-38℃
稳定性：在通常贮存条件下稳定
1 范围
本标准规定了2-氯-5-氯甲基噻唑的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于2-氯-5-氯甲基噻唑的产品质量控制，该产品主要用于农药、染料、颜料及医药工业中。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储存图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 12268-2005 危险货物品名表
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观：淡黄色液体，无可见外来杂质。
3.2 12-氯-5-氯甲基噻唑应符合表1 要求。
项 目           指 标
质量分数，%     99.0
水分，%         <0.1
丙酮不溶物，%   <0.1
pH 值范围       5.5-7.0
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-2001 中5.3.2 “液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200mL。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与2-氯-5-氯甲基噻唑质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2-氯-5-氯甲基噻唑色谱峰的保留时间，其相对偏差值应在1.5%以内。
4.3 2-氯-5-氯甲基噻唑质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用丙酮溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，使用以5% OV-101/Chromosorb W-HP(180μm～250μm)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中2-氯-5-氯甲基噻唑进行气相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
乙酸乙酯：分析纯；
丙酮：分析纯；
2-氯-5-氯甲基噻唑标样:已知准确质量分数，≥99.0%；
内标物:癸二酸二正丁酯，不应有干扰分析的杂质；
固定液：OV-101；
载体：Chromosorb W-HP(180μm～250 μm)；
内标溶液:准确移取10mL 癸二酸二正丁酯于1000 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.3 仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；
N2000 色谱工作站；
色谱柱：2m×3mm (i.d.)玻璃柱；
柱填充物：5%OV-101/Chromosorb W-HP(180μm～250 μm)；
进样器：10μL。
4.3.4 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室215，气化室240，检测器室230；
气体流量（ml/min）：载气（N2）40；氢气50；空气500；
进样量：3μL；
保留时间（min）：见附录A。
上述操作参数系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
准确称取2-氯-5-氯甲基噻唑标样约0.05g（精确至0.0002g）置于10mL 容量瓶中，准确加入上述内标溶液5mL，用丙酮稀释至刻度，摇匀备用。
4.3.5.2 试样溶液的配制
准确称取约含2-氯-5-氯甲基噻唑0.05g（精确至0.0002g）的试样，置于10mL 容量瓶中，用
4.3.5.1 中同一支移液管准确加入上述内标溶液5mL，用丙酮稀释至刻度，摇匀备用。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针2-氯-5-氯甲基噻唑与内标物峰面积之比相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2-氯-5-氯甲基噻唑与内标物峰面积之比分别进行平均，2-氯-5-氯甲基噻唑的质量分数X1（%），按式（1）计算：
式中：
Xt=(r2*m1*P)/(r1*m2)
r 1----标样溶液中，2-氯-5-氯甲基噻唑与内标物峰面积比的平均值；
r2 ----试样溶液中，2-氯-5-氯甲基噻唑与内标物峰面积比的平均值；
m1----2-氯-5-氯甲基噻唑标样的质量，g；
m2----试样的质量，g；
P ----标样中2-氯-5-氯甲基噻唑的质量分数，%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3%。
4.4 热贮稳定性试验
按GB/T 19136-2003 中2.1 进行。2-氯-5-氯甲基噻唑相对分解率不大于5%，pH 值和乳液稳定性仍符合本标准要求，则热贮稳定性合格。
4.5 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604 的有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 2-氯-5-氯甲基噻唑的标志、标签和包装应符合GB 3796 和GB 4838 中的规定，并应有农药登记证号、农药生产批准证号、产品标准号和商标。
5.2 2-氯-5-氯甲基噻唑可采用PE 桶包装，规格为200L，每桶250kg。根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796 中的有关规定。
5.3 2-氯-5-氯甲基噻唑包装件应存放在通风、干燥的库房中。
5.4 2-氯-5-氯甲基噻唑贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：使用本品时应穿戴防护用品，避免吸入药液。施药期间不可吃东西和饮水等；施药后及时洗手和洗脸等。如眼睛溅药，用大量清水清洗至少15 分钟；如皮肤沾药，用肥皂水彻底清洗；如误服，立即送医院对症治疗。
5.6 保证期：在规定的贮运条件下，2-氯-5-氯甲基噻唑的保证期，从生产日期算起为两年。