1.由甲醛与二乙醇胺反应而得。将甲酸加入反应锅内加热至沸，在搅拌下滴加甲醛和二乙醇胺的混合液，约1h滴完，温度维持在90-98℃，继续回流4h。然后进行减压蒸馏，收集120-130℃（0.53kPa）馏分，即得N-甲基二乙醇胺，收率为85%。

2.由甲胺与环氧乙烷反应而得。温度保持在30℃以下，将环氧乙烷气体通入20%的甲胺溶液中进行加成反应，通至反应液的相对密度达到1.025为止。搅拌15min，相对密度不变即为终点。常压回收甲胺至103℃，减压蒸水后，收集119-170℃（4.67kPa）馏分。即为成品。收率72%。原料消耗定额：环氧乙烷950kg/t、甲胺（40%）870kg/t。

此外，以甲醛与氰乙醇为原料，经催化加氢也可制得N-甲基二乙醇胺。