对甲氧基苯胺检测方法
1外观 目测为淡黄色或浅灰色片状
2凝固点
2.1仪器
2.1.1温度计500~100℃, 分度值为0.1℃;
2.1.2结晶管 外径25mm,长约150mm;
2.1.3套管 内径28mm, 长约120mm,壁厚2mm.
2.2方法 取样品在管中高度约50mm,加热15min后插入温度计开始搅拌。使水银柱至管底距离约为15mm。勿使温度计接触壁管,搅拌速度约1次/s,使试样温度慢慢下降,结晶开始析出时温度开始回升,当回升至最高点,并在该温度停留一段时间,此温度即为试样凝固点。
3色谱分析法
3.1器具与仪器
3.1.1取样 小烧瓶、吸耳球、移液管
3.1.2检测 气相色谱仪(GC9790)、10ml进样器、10ml三角烧瓶
3.2检验过程 取样后首先用三氯甲烷稀释样品,取样1g精确到0.0001g或取样1ml于小烧瓶中,加入三氯甲烷,配制成10ml的溶液。取事先用三氯甲烷润洗过的微量进样器一支,用稀释好的样品溶液进行润洗,润洗3~4次后排出进样器中的气泡后,取样品0.2微升进样。
3.3气相色谱仪操作条件
氢气压力0.1MPa,空气压力0.03Mpa,柱前压0.06Mpa,总压0.3Mpa;
检测器温度280℃,汽化室温度260℃,辅助I 250℃
计算 恒温面积归一法