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1-氯-3-苯基丙烷质量检测

非售品
CAS:104-52-9
分子式: C9H11Cl
分子量:154.64

1-氯-3-苯基丙烷质量标准
1 范围
本标准规定了1-氯-3-苯基丙烷的技术要求、试验方法、检验规定、标志、包装及运输贮存。
本标准适用于由苯丙醇与氯化亚砜反应生成的1-氯-3-苯基丙烷,再经精馏提纯而制得的。本品主要用作医药中间体。
分子式:C9H11Cl
结构式:
分子量:154.64(按1991 年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4472-2011 化工产品密度、相对密度测定通则
GBT 6488 液体化工产品折光率的测定(20℃)
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3 技术要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2 1-氯-3-苯基丙烷的技术指标应符合表1 的规定:
表1
项目指标
纯度/% ≥ 99.0
最大杂质/% ≤ 0.3
水份/% ≤ 0.2
折光率/ηD20 1.521—1.523
密度/ρ20 g/cm3 1.045—1.047
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准试验方法中所用试剂,在没有注明其它要求时均指分析纯试剂,实验室用水应符合GB/T6682
中三级水。
4.2 纯度的测定
4.2.1 试剂和材料
4.2.1.1 丙酮:分析纯
4.2.1.2 N2:纯度不小于99.9%
4.2.1.3 H2:纯度不小于99.9%
4.2.1.4 空气:需经净化处理。
4.2.2 仪器、设备
4.2.2.1 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722-2006 中有关规定气相色谱仪。
4.2.2.2 色谱柱:DB—5 30m×0.32mm×0.25um
4.2.2.3 微量进样器:10ul
4.2.2.4 检测器:FID
4.2.3 色谱操作条件:
柱温:120℃ 初时:6min 1 升速:15℃/min 1 终温:240℃ 1 终时:10min 2 升速:0
检测温度:280℃
汽化温度:280℃
载气:N2 0.06MPa(表压) 尾吹:30ml/min
H2:30ml/min
空气:300ml/min
分流比:1/50
柱前压:15psi
样品处理:直接进样
进样量:0.2ul
4.2.4 分析步骤
仪器操作按操作说明书进行,仪器性能要求遵守GB/T9722-2006 的第6 章,待仪器基线稳定后即可进样,各组分峰形全部出后进行峰面积测量。计算纯度的方法按面积归一化法进行。
4.2.5 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测量结果。
4.3 最大杂质的测定
方法同4.2 纯度的测定,取最大杂质组分作为测量结果。
4.4 水份的测定
4.4.1 设备和材料
4.4.1.1 微量进样器:10 微升
4.4.1.2 卡尔费休试剂
4.4.1.3 微量水份测定仪
4.4.2 测定步骤
仪器操作按操作说明书进行,待仪器稳定后进行测量,进样量为10 微升。
水份的质量分数以X 表示,按式(1)计算:
A
X(%)=---------------- ×100% ..................(1)
ρ×V×10

式中:
A——仪器显示数值,单位为微克(μg);
ρ——样品的密度,0.9875,单位为克每毫升(g/ml);
V——进样的体积数,单位为微升(μl)。
4.5 折光率的测定
按GB6488 中规定方法进行测定。
4.6 密度的测定
按GB/T4472-2011 中4.3.2 进行测定。
5 检验规则
5.1 每批产品出厂由分析室进行检验,产品合格,附合格证方可出厂。
5.2 产品以相同工艺条件,一釜生产的产品为一批。产品抽检采样方法:1-氯-3-苯基丙烷取样数及样品量按GB/T6678-2003 第7.6 条中规定的方法执行,采样按GB/T6680-2003 中规定方法进行。采集的样品平均分成两份,放入清洁玻璃瓶中,密封,并贴上标签。标签上应写明产品名称、批号、取样日期及取样者姓名,一份检验,一份保存。
5.3 检验项目为标准规定的全部项目
5.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品不合格。
5.5 检验结果的判定及修约按GB/T8170 的规定执行。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装容器上涂刷牢固的标志,内容包括:执行标准代号,产品批号、公司名称、公司地址、产品名称、商标、产品净重,生产日期、保质期。或根据客户的要求,对产品的外包装进行粘贴或涂刷标志。
6.2 包装
1-氯-3-苯基丙烷采用全塑桶或内涂树脂的钢桶包装。每桶净重200kg,每桶包装净重偏差±0.4kg/桶。每批产品净重不允许有负偏差。
6.3 运输和贮存
1-氯-3-苯基丙烷应贮存于低温、干燥的地方,运输过程中避免雨淋、高温。
6.4 贮存期
本品的贮存期为二年,贮存期满后,再次抽检合格仍可继续使用。

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