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二茂铁合成

规格:AR
包装:250g/瓶
最小购量:4瓶
CAS:102-54-5
分子式: C10H10Fe
分子量:186.03

由铁粉与环戊二烯在300℃的氮气氛中加热,或以无水氯化亚铁与环戊二烯合钠在四氢呋喃中反应而得,也可采用电解合成法,采用环戊二烯、氯化亚铁、二乙胺为原料合成二茂铁可按下法操作。

搅拌下,向四氢呋喃中分次投入无水氯化铁(FeCL3),再加入铁粉,在氮气保护下加热回流4.5h,得到氯化亚铁溶液。

减压蒸除溶剂四氢呋喃,得近干的残留物。在冰浴冷却下,加入环戊二烯和二乙胺的混合液,在室温下猛烈搅拌6-8h,减压蒸除多余的胺,残留物用石油醚回流萃取。

将萃取液趁热过滤,蒸除溶剂后,即得二茂铁粗品。

用戊烷或环已烷重结晶,或采用升华法提出纯,即为精制品收率73-84%。
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