用金属锌与I2直接加热反应,或BaI2与ZnSO4复分解反应,或I2的乙醚溶液在锌存在在回流,减压除乙醚后在400度升华制备。
碘化锌制备
工艺
1.可用金属锌与碘直接加热反应,或碘化钡与硫酸锌复分解反应,或碘的乙醚溶液在锌存在的情况下回流,减压除乙醚后在400度升华制备。
2.在圆底烧瓶中,加入由电解所得到的高纯锌粉6.5g,碘晶体20g及水70mL,经充分振荡混合后静置一段时间。当碘的颜色褪去后,滤出剩余的锌粉,并将滤液蒸发浓缩至10mL左右。然后把容器移入盛有H2SO4和氮气保护的真空干燥器内进行干燥。当有结晶析出时,再将其移入盛有NaOH和氮气保护的真空干燥器内继续干燥。最后将所得晶体置于耐热玻璃容器中加热至300~350℃,经真空升华即可制得纯度较高的ZnI2产品。
3.将1份锌粉,2~4份碘(视锌粉的纯度而定)和10份无水乙醚置于圆底烧瓶中,加热回流。在液体初始的颜色消失后,停止回流,用砂芯漏斗滤出残留的Zn-ZnO,然后在减压下,温热产物以除去乙醚,最后在400℃左右升华而得碘化锌纯品。
4、在冷却条件下将锌粉、碘和水混合,搅拌下进行反应,控制温度不超过60℃:
反应结束后,再加入少量锌,并加热至溶液变为无色,过滤,滤液加热浓缩,在温度低于95℃下减压蒸发干燥至结晶松散,即为成品。