对苯二甲酸质量标准
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本品由对二甲苯经氧化,或由对二甲苯胺氧化成对苯二甲腈,再水解制得纯品。
分子式:C6H4(COOH)2
分子量:166.13(按1979年国际原子量)
一、技术要求
对苯二甲酸应符合下列要求
分子式:C6H4(COOH)2
分子量:166.13(按1979年国际原子量)
一、技术要求
对苯二甲酸应符合下列要求
项 目 |
指 标 |
项 目 |
指 标 |
外观 |
白色粉末或块状沉淀物 |
含水量,% ≤ |
0.30 |
总酸度,% ≥ |
98.50 |
灰分,% ≤ |
0.50 |
对苯二甲酸(HO2CC6H4CO2H)含量,% ≥ |
98.00 |
含铁量,% ≤ |
0.04 |
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、总酸度的测定
称取试样0.7-0.8g左右(准确至0.0002g),于300ml烧杯中,加少量刚沸过蒸馏水调湿研细后,用滴定管加入0.25ml/L氢氧化钠标准溶液50ml,搅拌溶解,加酚酞指示剂2滴,再用硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.25mol/L]滴定至微红色消失为终点。
注:试样中包括对苯二甲酸及其他羧酸等,总酸的测定系用过量的碱溶液溶解,用酸溶液反滴定,所得结果按对苯二甲酸计算。
总酸度X1(%)按式(1)计算:
X1=[(c1*V1-c2*V2)*0.08307]/m*100 (1)
式中 c1——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
V1——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液之体积,ml;
c2——硫酸标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
V2——滴定时耗用硫酸标准溶液之体积,ml;
m——试样质量,g;
0.08307——每毫摩尔对苯二甲酸的克数。
3、对苯二甲酸含量的测定
称取6-7.5g试样(准确至0.0002g),于250ml烧杯中,滴加3mol/L氢氧化钠加热至全溶,冷却,置于250ml容量瓶中,加水至刻度摇匀备用,用移液管吸取上述试样10ml于250ml带磨口塞的锥形瓶中,加80%乙醇38ml,在水浴上加热片刻并摇匀,然后加麝香草酚蓝指示剂4滴,用6mol/L盐酸(或4mol/L硝酸),将蓝色试液酸化至浅红色(pH为1-2),产生对苯二甲酸沉淀,并将酸化液在水浴上加热几分钟并不时摇动,趁热加蒸馏水50ml,继续在90-100℃水浴上加热20min取出后,放置冷至室温,然后将试液过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,直至pH5-6,将沉淀用煮沸过的蒸馏水冲至原锥形瓶中,加0.25mol/L氢氧化钠标准溶液30ml,摇动,使沉淀全部溶解,于室温下加2滴酚酞指示剂,用0.25mol/L盐酸标准溶液滴定,同时作空白试验。
对苯二甲酸含量X2(%)按式(2)计算:
X2={[(V1-V2)*c*83.06+T]*100/1000}/[m*10/250] (2)
式中 V1——空白滴定耗用盐酸标准溶液体积,ml;
V2——样品滴定耗用盐酸标准溶液体积,ml;
c——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
T——对苯二甲酸校正系数:即在含有其它苯羧酸时,对苯二甲酸按此法测定中理论值与实际值之平均 差;
m——试样质量,g;
83.06——对苯二甲酸的摩尔质量,g。
4、含水量的测定(参见《己二酸》中水分的测定)
5、灰分的测定
称取试样5g(准确至0.0002g)于已恒重的坩埚内,置于马福炉中,渐渐升温至800℃,灼烧至恒重。
灰分X3(%)按式(3)计算:
X3=m1/m*100 (3)
式中 m1——灼烧后残渣质量,g;
m——试样质量,g。
6、含铁量的测定(略)
1、外观的测定
目测。
2、总酸度的测定
称取试样0.7-0.8g左右(准确至0.0002g),于300ml烧杯中,加少量刚沸过蒸馏水调湿研细后,用滴定管加入0.25ml/L氢氧化钠标准溶液50ml,搅拌溶解,加酚酞指示剂2滴,再用硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.25mol/L]滴定至微红色消失为终点。
注:试样中包括对苯二甲酸及其他羧酸等,总酸的测定系用过量的碱溶液溶解,用酸溶液反滴定,所得结果按对苯二甲酸计算。
总酸度X1(%)按式(1)计算:
X1=[(c1*V1-c2*V2)*0.08307]/m*100 (1)
式中 c1——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
V1——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液之体积,ml;
c2——硫酸标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
V2——滴定时耗用硫酸标准溶液之体积,ml;
m——试样质量,g;
0.08307——每毫摩尔对苯二甲酸的克数。
3、对苯二甲酸含量的测定
称取6-7.5g试样(准确至0.0002g),于250ml烧杯中,滴加3mol/L氢氧化钠加热至全溶,冷却,置于250ml容量瓶中,加水至刻度摇匀备用,用移液管吸取上述试样10ml于250ml带磨口塞的锥形瓶中,加80%乙醇38ml,在水浴上加热片刻并摇匀,然后加麝香草酚蓝指示剂4滴,用6mol/L盐酸(或4mol/L硝酸),将蓝色试液酸化至浅红色(pH为1-2),产生对苯二甲酸沉淀,并将酸化液在水浴上加热几分钟并不时摇动,趁热加蒸馏水50ml,继续在90-100℃水浴上加热20min取出后,放置冷至室温,然后将试液过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,直至pH5-6,将沉淀用煮沸过的蒸馏水冲至原锥形瓶中,加0.25mol/L氢氧化钠标准溶液30ml,摇动,使沉淀全部溶解,于室温下加2滴酚酞指示剂,用0.25mol/L盐酸标准溶液滴定,同时作空白试验。
对苯二甲酸含量X2(%)按式(2)计算:
X2={[(V1-V2)*c*83.06+T]*100/1000}/[m*10/250] (2)
式中 V1——空白滴定耗用盐酸标准溶液体积,ml;
V2——样品滴定耗用盐酸标准溶液体积,ml;
c——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
T——对苯二甲酸校正系数:即在含有其它苯羧酸时,对苯二甲酸按此法测定中理论值与实际值之平均 差;
m——试样质量,g;
83.06——对苯二甲酸的摩尔质量,g。
4、含水量的测定(参见《己二酸》中水分的测定)
5、灰分的测定
称取试样5g(准确至0.0002g)于已恒重的坩埚内,置于马福炉中,渐渐升温至800℃,灼烧至恒重。
灰分X3(%)按式(3)计算:
X3=m1/m*100 (3)
式中 m1——灼烧后残渣质量,g;
m——试样质量,g。
6、含铁量的测定(略)