八溴二苯乙烷
1 范围
本标准规定了八溴二苯乙烷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以二苯乙烷和工业溴为原料制得的八溴二苯乙烷。
分子式：C14H6Br8
相对分子质量：813.43（按1999年国际相对原子量）
2 规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
3.1 外观：白色固体粉末。
3.2 八溴二苯乙烷的理化指标应符合表1 的要求。
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。
本标准所用溶液及指示剂的制备在未作说明时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603执行。
4.1 初熔点的测定
4.1.1 原理
使用熔点仪测量物质由固态开始转变为液态时的温度即为该物质的初熔点。
表1 八溴二苯乙烷的理化指标
项 目 指 标
初熔点， ℃ ≥ 170
溴含量， ％ ≥ 75.0
挥发分， ％ ≤ 0.30
粒径， 正态分布
4.1.2 仪器
数字式熔点仪。
4.1.3 测定方法
取研细样品适量注入一端封闭的熔点毛细管中，将毛细管放入已于165℃预热好的熔点仪中，开始按1℃/min 的速率升温，待样品分析完毕仪器降温时读取初熔点温度。测量三次计算其算术平均值，取其算术平均值为样品的初熔点。
4.2 溴含量的测定
4.2.1 原理
试样在含氢氧化钾和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，有机物中的碳和氢被氧化，溴转化成钾盐。用目视滴定法测定溴含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 95％乙醇。
4.2.2.2 0.5mol/L 氢氧化钾溶液：将2.8g 氢氧化钾溶解于100mL 水中。
4.2.2.3 6％过氧化氢溶液：将20ml30％过氧化氢溶液用水稀释至100mL。
4.2.2.4 硝酸，ρ=1.42g/mL。
4.2.2.5 0.5mol/L 硝酸溶液：将30mL 硝酸用水稀释至1L。
4.2.2.6 0.5g/L 溴酚蓝溶液：将0.05g 溴酚蓝溶解于100mL 乙醇（4.2.2.1）中。
4.2.2.7 15g/L 二苯偶氮碳酰肼溶液：将1.5g 二苯偶氮碳酰肼溶解于100mL 乙醇（4.2.2.1）中。若有必要加热溶解。
4.2.2.8 硝酸汞标准滴定溶液：C[Hg(NO3)2] = 0.01mol／L。
硝酸汞标准滴定溶液的配制：将1.7g硝酸汞[Hg(NO3)2•1/2H2O]溶解于500mL稀硝酸（2mL硝酸，ρ=1.42g/mL，用水稀释至1L）中。
硝酸汞标准滴定溶液的标定：称取在（250±2）℃下干燥2h并在干燥器中冷却至室温的基准氯化钾40～60mg，精确至0.1mg，溶于水中，用水稀释至100mL，准确吸取10mL于250mL三角瓶中。加20mL水和80mL乙醇（4.2.2.1），加5滴溴酚蓝溶液（4.2.2.6），然后逐滴加入硝酸溶液（4.2.2.5）至溶液呈黄色，再过量3滴。加5滴二苯偶氮碳酰肼溶液（4.2.2.7）。用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定不变的粉红色。重复测定一次。以相同条件做一空白试验。硝酸汞标准滴定溶液的浓度c，按下式进行计算：
m
c=--------------------- .......................... (1)
149.11×(V-Vo)×10
式中：
c ——硝酸汞标[Hg(NO3)2]准滴定溶液浓度，mol/L；
m ——氯化钾的质量，mg；
V ——滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL；
Vo——滴定空白消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL。
4.2.2.9 无灰滤纸：剪成旗形（见图1）。
4.2.3 仪器
实验室常用仪器及下列仪器：
4.2.3.1 氧燃烧瓶：500mL 碘量瓶，在磨口塞中心部位焊接一段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为1mm
左右（见图2）。
4.2.3.2 氧气钢瓶。
4.2.3.3 分析天平：分度值为0.1mg。
4.2.3.4 滴定管：25mL 或50mL。
4.2.4 测定方法
4.2.4.1 试样的选择和制备
按预计的溴含量取0.5～2.0g试样，粉碎成小于1mm的小块。
4.2.4.2 试样的分解
称取35～40mg试样，精确至0.1mg。试样用滤纸（4.2.2.9），夹在螺旋状铂丝中，在氧燃烧瓶（4.2.3.1）
中，加入1mL氢氧化钾溶液（4.2.2.2）、5mL过氧化氢溶液（4.2.2.3）和10mL水。将其放在安全罩内。连接氧气钢瓶，以至少2L/min的流速通氧1min，当烧瓶中充满氧气后，点燃包试样滤纸的末端，迅速断开通氧系统，盖上瓶塞，并用手压紧，瓶口用少量水密封。至火焰熄灭方可将它移出安全罩，瓶内应无黑灰残渣，若有则要用一个较小试样重新分解，然后停放1h。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和铂丝，并煮沸以分解过量的过氧化氢，但不能使溶液煮干。
4.2.4.3 滴定
将烧瓶中溶液（4.2.4.2）冷却至室温，加80mL乙醇（4.2.2.1）、5滴溴酚蓝溶液（4.2.2.6），然后逐滴加入硝酸溶液（4.2.2.5）至溶液呈黄色，过量3滴。加5滴二苯偶氮碳酰肼溶液（4.2.2.7），用硝酸汞标准滴定溶液（4.2.2.8）滴定至溶液呈稳定的粉红色。以相同条件做一空白试验。
4.2.4.4 计算
试样中溴的质量百分含量W按下式计算：
c×(V1- V0)×2×79.90
W=--------------------------×100...................... (2)
m
式中：
c ——硝酸汞标准滴定溶液（4.2.2.8）的浓度，mol/L；
V1 ——滴定试样所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ——滴定空白所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
M ——试样的质量，mg。
所得结果保留至二位小数。
4.3 挥发分的测定
4.3.1 原理
样品于120±2℃干燥至恒重，计算减量。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 电热干燥箱：能调节称量瓶底部达到120±2℃。
4.3.2.2 低型称量瓶：60mm×30mm。
4.3.3 测定方法
称取试样10g（精确至0.001g），置于预先在120℃下干燥至恒重的称量瓶中，斜开称量瓶盖放入电热干燥箱内的搪瓷盘里，升温至120℃干燥2h，盖上称量瓶盖，取出，移入干燥器中，冷却至室温称重，以后每次干燥1h称重，直至两次称重之差不超过0.5mg视为恒重。
4.3.4 结果计算
挥发分的含量W按下式计算：
G1- G2
W%=-------------×100%....................... (3)
m
式中：
G1 ——干燥前样品加称量瓶质量，g；
G2 ——干燥后样品加称量瓶质量，g；
m ——试样的质量，g。
所得结果保留两位小数。
4.4 粒径的测定
4.4.1 原理
根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个散射夹角。散射夹角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射夹角就越小；颗粒越小，产生的散射夹角就越大。散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布。
4.4.2 仪器
激光粒度仪。
4.4.3 测定方法
4.4.3.1 样品溶液配制
称取0.1-0.2克样品，置于100ml烧杯中，加上5滴分散剂和80ml水，用电动搅拌器搅拌使之分散均匀，置于超声波仪中10分钟。
4.4.3.2 测试背景
取一个干净的样品池，加入蒸馏水后再装入一个干净搅拌浆，将外表面擦拭干燥后进行背景测试。
4.4.3.3 试样分析
用注射器抽取适量样品溶液（注射器内不能留有气泡）加入到测试完背景的样品池中，对样品进行浓度调整；浓度调整到30%-40%后进行样品测定，观察样品粒径分布是否为正态分布。
5 检验规则
5.1 出厂检验
本标准第3 章要求的外观和理化指标为出厂检验项目。出厂检验项目每批必检。
5.2 组批
产品以同一批原料、同一条生产线生产、同一规格、包装完好的产品为一批，按批编号。
产品须经企业质检部门检验合格后方可出厂。每批出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、质量等级、出厂日期、批号、净重、执行标准编号。
5.3 取样
取样按GB/T 6678规定进行。用取样器在选取的包装袋中沿垂直中心线插入其深度1/2处进行取样。
取样总量不小于1000g。将所取样品混匀后，以四分法选取试样250g，分装入两个干净的样品袋中，密封，粘贴标签，注明产品名称、等级、批号、取样日期和取样人姓名，一袋由质量检验部门检验，另一袋保存一个月备查。
产品总袋数不大于500 的，取样袋数按表2 规定选取。
产品总袋数大于500 的，按产品袋数立方根的三倍数，即3× 3 N （N 为总袋数），如遇有小数时进为整数。
5.4 判定规则
检验结果的判定采用GB/T 8170 中规定的修约值比较法。
每批总袋数 取样袋数
1～10 全部袋数
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
126～151 16
152～181 17
182～216 18
217～254 19
255～296 20
297～343 21
344～394 22
395～450 23
461～500 24
检验结果不符合本标准技术要求的规定时，应重新从双倍数量包装单元中取样，对不合格项进行复检。复检结果只要有一项不符合本标准技术要求的规定时，则判整批产品为不合格。
5.5 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装袋上应有牢固的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、商标、产品名称、规格、生产日期、批号、净重、执行标准编号，并印有GB/T191中规定的图6“怕湿标志”。
6.2 包装
本产品用内衬塑料编织袋包装，每袋净重100kg，或按客户要求包装。
6.3 运输
本产品在运输过程中防止受潮，雨淋和破袋。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥库房内，防止雨淋和日晒。